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浅谈蒲公英状氧化镓纳米线的制备与表征

作者:2020-08-27 00:07阅读:文章来源:

  近年来,低维纳米材料的研究逐渐成为一个热点问题,其研究的焦点是纳米管和半导体纳米线。这些纳米材料已经显示出奇特的介观物理特性,至今,人们已成功制备Ga2O3、SiO2、TiO2、CeO2、ZnO和Al2O3等纳米线,其中Ga2O3是一种宽禁带半导体材料,能隙宽度Eg =4. 9 eV,其导电性能和发光特性长期以来一直受到人们的关注。同时,作为一种透明的氧化物半导体,Ca2O3在光电子器件方面有着广阔的应用前景,可被用作Ga 基半导体材料的绝缘层,以及紫外线滤光片,还可以用作高温条件下的气体传感器。目前,一维Ga2O3纳米材料的制备方法很多,主要包括碳热还原法、气相外延法、热退火法、催化电弧法和物理蒸发法等。1999 年,Zhang 等利用物理蒸发的方法得到了Ga2O3纳米线。Wu 等首次用Ga2O3粉与石墨的球磨混合粉末作为原料,在流动的氮气保护下980 ℃反应2 h,成功合成了直径为60 nm 的Ga2O3纳米线。Han 等使用GaN、石墨粉和镍粉混合物,利用电弧放电的方法得到了Ga2O3纳米线。本文中以Ga2O3粉末为源,采用热蒸发方法,通过控制生长时间制备了不同形貌的Ga2O3纳米线。

  1 氧化镓钠米线的制备

  实验前将Si( 111) 片底依次用酒精、丙酮和去离子水进行超声清洗,再用氧等离子体处理,然后将其置于JCK-500A RF 磁控溅射仪中,在压强为3. 6 × 10 - 3Pa 的环境下溅射厚度约为15 nm 的Au 薄膜,其中靶材选用纯度为99. 99%的Au。称取C 粉和高纯Ga2O3粉末( 摩尔比为3: 1) 适量,置于石英舟一端,在距离粉末下游1 cm 处放置溅射Au 膜的Si 片。待管式石英炉温度达到1 200 ℃时,将样品送入管式炉的恒温区于流动的氨气中退火不同的时间,自然冷却后在衬底表面将看到大量的白色絮状产物。用扫电子显微镜( SEM) 、高分辨透射电子显微镜( TEM) 、X 射线能谱仪( EDS) 及X 射线衍射仪( XRD) 对样品形貌和成分进行观察与分析。

  2 结果与讨论

  大量的絮状物密集地分布在硅衬底上。当生长时间增长至30 min 时 ,产物成团簇状且有序交叠在一起。为1 200 ℃下生长60 min 的样品表面形貌,这时样品成蒲公英状,从一端的核壳处为源开始向外有序生长,并且逐渐伸展不再交叠。生长时间继续增长,纳米线开始杂乱生长且变得细长,其低端和顶端不存在任何微粒,其直径在200 ~ 300 nm 范围内,长度为几微米到几十微米不等,具有较高的纵横比。

  图2 为样品在1 200 ℃时分别生长30、60、90、120 min 的SEM 图像,通过图像的对比,发现在1 200 ℃生长30 min 时,每个团簇的纳米线顶端有一个亮点出现,并且以亮点为源向外扩散生长,时间增长到60 min时,亮点变成核壳,直到90 min,核壳逐渐开始脱落,到120 min 时,所有团簇的纳米线顶端核壳全部消失。此纳米线主要由O 和Ga 两种原子组成,并且O 和Ga摩尔分数比是86. 42%: 63. 58%,这就证明了产物的组成是Ga2O3。

  从图中可以看到产物的X 射线衍射花样晶面( 400) ,( - 401) ,( 002) ,( 311) 和( 020) 分别对应2θ 角30°,30. 5°,32. 2°,38. 8°和59. 5°,最强峰位于衍射晶面( 400) 处,但是根据文献报道[17],最强峰应在( 200) 处取得,这可能是由一个方向上的尺寸效应引起的。图谱中没有任何杂质峰,证明所得产物是高纯的单斜相氧化镓晶体。图5 是1 200 ℃时生长90 min 所得的Ga2O3纳米线的TEM 和SAED 图像,表明样品为Ga2O3单晶,生长方向为[111]方向。图中纳米线的宽度约为200 ~ 300 nm,并且表面光滑无颗粒,具有较高的纵横比,选取电子衍射与XRD 的测试结果能很好地吻合。

  通常情况下,Ga2O3纳米结构的VLS 与VS 两种生长机制已被普遍认可,在一定温度下,Ga2O3粉末和活性炭发生如下反应:Ga2O3( s) + 2C( s) = Ga2O( g) + 2CO( g) , ( 1)Ga2O3( s) + 2CO( g) = Ga2O( g) + 2CO2( g) , ( 2)3Ga2O( l) = 4Ga( l) + Ga2O3( g) , ( 3)4Ga( l) + 3O2( g) = 2Ga2O3( g) 。( 4)实验中以Au 为催化剂,而实验结果却没有合金液滴固化在纳米线的顶端,并不同于典型的VLS 生长机制,因此提出一种可能的生长机制: 准一维纳米线VLS 生长机制。反应过程中,Au 作为催化剂仅牵引最终纳米线的生成,但由于高温下反应发生速率较快与载气的流动速度变化,可能出现氧化镓纳米线的再生长与交错生长,即颗粒状物质镶嵌在纳米线的生长过程中,而没有出现在纳米线的顶端。

  3 结论

  利用简易热蒸发法在1 200 ℃对Ga2O3粉末和Au 覆盖的Si( 111) 基片加热不同时间制备出了具有良好形貌,结构均匀的高结晶度Ga2O3纳米线,并用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对其形貌进行了分析,表明产物是纯净的Ga2O3单晶纳米线。最后提出一种可能的生长机制: 准一维纳米线VLS 生长机制。反应过程中,Au 作为催化剂仅牵引最终纳米线的生成,但由于高温下反应发生速率较快与载气的流动速度变化,可能出现氧化镓纳米线的再生长与交错生长,即颗粒状物质镶嵌在纳米线的生长过程中,而没有出现在纳米线的顶端。

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